Hydra сайт - всегда настоящее рабочее зеркало гидры гидра торговая площадка
привет знающим, подскажите плс!
я кислю через воду, 9 опытов удачных, и пошла череда неудачных(, не могу найти причину. Реактивы заменила, но к сожалению (.
Бромирование 200мл 4МПФ влила в 660 мл ДХМ, все это в 2литровую колбу, сверху присоединила капельную воронку туда влила 75мл Брома, выхлоп бромводорода пустила через 2 склянки дрекселя с NaOH.
Реакция прошла за 2 часа, не стала доставать из ДХМ Бк4 а как и ранее просто промыла водой два раза.
( по носику делительной воронки было очевидно что БК4 в РМ есть, весь носик облепило белой эмульсией если так можно назвать).
Прилила в ДХМ с БК4 300мл 40% р-ра метиламина, и видимо температура была высокой, не остудила должным образом, и еще некоторое время пенилось со дна, что скорее всего говорит о высокой температуре.
Закрыла колбу и оставила на 18 часов температура в помещении была около 25 градусов.
Далее по накатанной, поделила - мыла водой слой с ДХмом - ЗАТЕМ -выпаривала 1/3 всего ДХма - ЗАТЕМ прилила 15% воды от ожидаемого выхода - ЗАТЕМ - поставила на мешалку и кислила солянкой до "6" - и ничего не поделилось(((((
ожидалось то что я после кисления поделю на воронке, солью ДХМ а слой с водой в котором меф выпарю. но нет, пришлось выпаривать все разом! эх скидываю фото, может кто подскажет что блян не так то ! делала все как и при успешных своих попытках, разве что температура другая в помещении
Форумчане, ну не может быть что никто не знает.. подскажите, может есть какие мысли. Что в процессе происходит такое что при кислении ДХМ солянкой все смешивается, не делится! фото и описание синтеза выше.
Когда пш мерим лакмусовую бумажку сначала надо в воду опускать потом в рм? или сразу в РМ?
некоторые мочат дистил водой, я обично нет, так обмакнул стекл палочку мазнул ей на лумус и сразу цвет показывает
господа прошу помощи. бромирю через капельную воронку. сначала все хорошо обосвечивается приприкапывани. потом перестало. грел не обнсвечивается. что теперь делать. хз
А реакция "запустилась" ? Дым начал валить?
Лично я 2 раза запарывал получение бк-4 и в обоих случаях просто слишком много капал, из-за чего р-р переставал обесвечиваться. В этом деле главное не спешить.
напиши всю последовательность своих действий, что ты делал что с чем мешал и сколько ждал и температуру
выпарил бк4 в бензоле до половины,залил туда метиламин в ипсе,поставил на перемешку,на след день посмотрел на образования слоёв их не было и начал выяснять почему и с этого раствора теперь беру немного жидкости и экспериминтирую,сначало залил в состав бк4 с метиломином воды,слоя разделились,снял верхний слой и начал кислить его,когда кислил осадка так и не выпало,потом взял сного немного состава бк4 с метиламином и взял разбавил соду с дистилированой водой и смешал и состав получился трёх слойный,снизу сода опала,по середине жидкос и сверху жидкость,снял верхний слой и прокапал кислотой ,так ни чего и не выпало(
Амфетамин должен быть белым сухим порошком. Все остальное - нарушение синтеза или разбодяживание
не бро, сухие это скорее всего спиды, типо производные амфетамина, а чистый амф должен наоборот таить при комнатной температуре, и вот он эйфорит и аж муражит, сухой амф это больше к скоросте стиму его разгонять надо чем то, а вот влажный качественный амф эйфорит даже когда ты тупо сидишь на стуле и лазеешь в инете, а спиды это хрень, хотя щас вся площадка ими забита (
По остальным пунктам позже отвечу :)
Читатели заинтригованны и в напряжение!
этот прибор называется ротационный испаритель, для кристализации нужен кристализатор или кристализационный реактор
этот прибор называется ротационный испаритель, для кристализации нужен кристализатор или кристализационный реактор
Ваш Кристализационный реактор в студию)))))))))))))
начнем
500 гр мефа с 1 литра мпф это ни 50% выход, выход считается по молям
в 1 литре 4-мпф при норм темп 993 гр следовательно 993/148,2= 6,7 моля
т.е. при 100% конверсии из 4- мпф в меф будет 6,7 моля мефедрона гидрохлорида(расчет по гидрохлориду)
т.е. 6,7213,7=1431,7 гр это максимальный теоретический выход с 1 литра 4-мпф
теперь берем твой выход 500/1431,7100= 34,9%
34,9% вот выход твоей реакции что является очень маленьким выходом
нрмальный выход это от 50% и выше
50% = 715 гр это так сойдет
60% = 860 гр это уже более менее
70%= 1002 гр это уже хорошо
ну и более это отлично (у меня есть моя личная наработанная методика получения мефа с конверсией 82% в пересчете на кристалы мефа гх но она тут публиковаться не будет)
я периодически пишу людям даю советы в форуме чтобы они получали нормальный меф в норм количестве, если почитать форум нормально то тут можно найти ответы на все вопросы, тут очень много грамотных людей писали как надо делать.
теперь о твоих ошибках я не беру во внимание что ты используешь щелочь которая способствует конверсии в изо-меф, также не беру во внимание что у тебя солянка(хлороводород в воде) с ацетоном которые снижают выход все равно и ты туда добавляешь этилацетат который тоже растворяет частично продукт это все незначительно. но как ты посчитал что 9-12 часов на холодную в бензоле при 20-25 гр при охлаждении рм будет достаточно, нужно 20 часов на холодную, вообще люди на холодную делают 20 некотороые и 22-24 часа но никак ни 9-12 часов тут даже если посмотреть исследования гидры то через 12 часов(возьмем максимальное время) при 20 градусах в бензоле у тебя будет 37% мефа 17% изомефа а все остальное прекурсоры даже если посмотреть таблицу 30 градусов и 12 часов то видим 49% меф 18% изо-меф что тоже вообще никак.... в этом и есть главная ошибка снижающая твой выход ты просто недоводишь реакцию до конца. мой совет посмотри таблицы почитай форум и подбери себе нормальную методику.
бро спасибо за ответ. по твоим расчетам у меня предпоследняя парка дала 61%, и это с косяком при бромировании, если видел я писал что он позеленел. результат последнего синтеза еще не промыл (нет пока ацетона). но на глаз должро быть поболее.
И еще одно ты
писал
Предлагаешь угадывать что вы там делали? Скорее всего побочные продукты, образовавшиеся во время метиламинирования из-за косяков лаборанта. Опиши по пунктам что делаете
Греем на водяной бане бензол градусов до 40-50, добавляем хлоркетон, перемешиваем, иногда снова греем до 40. Далее смешиваем с метиламином, трясём минут 10-15 и ставим остывать до комнатной температуры, после промываем дистиллированной водой. Через некоторое время сливаем нижний слой, а верхний кислим. При кислении получается вышеописанная разноцветная каша.
согласен не геморне, но еще проще приобрести готовый водный метиламин
Есть нюансы.
Блин, дхмом вытягивал из дмсо, разбавил ацетоном, кислил. В итоге очень туго отмывалось..
мне не понравилось делать в дмсо, во-первых экстрагировать надо много дхм расходуется. во-вторых при добавлении метиламина оч сложно удержать рекомендуемую температуру. ну и в третьих я не смог получить приемлемый выход.
вобщем в дхм проще и выход у меня стал более менее нормальным
Да, маленькое дополнение. При кислении ОСТУЖАТЬ РМ до -20 по цельсию ОБЯЗАТЕЛЬНО. При кислении температура растет, если вырастет слишком сильно - выход не порадует. Осушил раствор - охлади, поверь, это того стоит!
И еще пару вопросов:
1 Раствор соды какой концентрации делать? (000гр на соды на мл воды для 100мл промежуточного масла)
2 При кислении какое количество соли и электролита брать на 10гр конечного продукта? как провильно кислить что бы на 100% все прошло успешно?)
Спасибо за ответы! Ваша помощь неоценима!
Бром расширяется при замерзании? Возможно ли что бутылка лопнет?
Такой момент сказать не могу но на рактике скажу так что температура не должа привышать 30 градусов и никакой влаги рядом
Строго тёмное помещение не влажное, бз контактов с лучами
Очень аккуратнее БРОМ это не шутки, пара тройка вздохов и добрый вечер...
а как написать Вам в лс? На случай если возникнет тема, не подходящая для публичного обсуждения.
Создайте тикет и укажите что Вам нужен именно я )
домен гидры /ticket (внизу сайта обратная связь. вкладка